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金剛石微粉化學鍍鎳技術概述

關鍵詞 金剛石 , 鍍鎳|2019-12-13 10:57:23|技術信息|來源 Niccol Tech
摘要 摘要:傳統金剛石微粉鍍覆難以做到鍍覆鎳層的完整性,存在鍍覆的鎳層厚度不均勻,并且無法避免金剛石顆粒之間的粘連,鍍覆金剛石微粉過程中及鍍覆后金剛石微粉中混雜大量的鎳粉,鎳鎧科技推出的...

摘要:傳統金剛石微粉鍍覆難以做到鍍覆鎳層的完整性,存在鍍覆的鎳層厚度不均勻,并且無法避免金剛石顆粒之間的粘連,鍍覆金剛石微粉過程中及鍍覆后金剛石微粉中混雜大量的鎳粉,鎳鎧科技推出的金剛石微粉化學鍍鎳工藝流程,在傳統工藝流程的基礎上,優化前處理流程,采用成熟的高磷化學鍍鎳工藝,實現多周期鍍鎳,在大幅度提高鍍覆品質的情況下,降低鍍覆成本,減少鍍鎳廢液的拋棄。

關鍵詞:金剛石線鋸;金剛石微粉;金剛石微粉鍍覆;金剛石微粉化學鍍鎳;

 

前言

金剛石粉體化學鍍鎳是個很早就實用化的工藝技術,早期稱為金剛石金屬化鍍覆,上世紀70年代后期與化學鍍鎳有關的技術書籍,在非金屬、難鍍材料化學鍍鎳有相關章節的介紹,當時的金剛石鍍覆后主要用于金剛石刀具、金剛石砂輪的復合鍍,以增強金剛石與刀具、磨具基體的把持力(我們稱為結合力)。目前的通行的工藝流程基本上還是遵循了傳統的工藝流程(除油-粗化-敏化-鈀活化-化學鍍鎳)。


自2015年以來,隨著光伏產業大量推廣應用金剛石線鋸取代傳統的砂漿+鋼線切割硅材料,金剛石線鋸作為一個相對冷僻的產品,一下子火熱起來,光伏行業的有關行業的報告指出,目前的金剛石線鋸市場產量產值大約每年在數百億元的量級,最近四年來,專門生產金剛石線鋸的上市公司近十家,沒有上市的規模化金剛石線鋸生產企業數十家,由此而帶來了金剛石線鋸線材連續鍍行業的大發展,作為金剛石線鋸的主要材料——金剛石微粉,金剛石微粉化學鍍鎳也伴隨此風口,近年來成為了一個飛速發展的工藝技術。


金剛石及金剛石微粉:這里所說的金剛石是人造金剛石晶體,由石墨和觸媒在六面頂壓機的模具中,在高溫高壓下人工生產出來的,密度在3.5克/立方厘米,具有天然金剛石的物理化學性能,是目前硬度最高的材料,往往用于高硬度刀具、磨具的生產。人造金剛石晶體經過破碎、粒徑分選、形狀分類分級后,作為確定了規格的金剛石微粉,應用于金剛石線鋸的,目前的常規使用粒徑從5微米到50微米之間,分類級別大致為(5—10、8—12、10—20、20—30、30—40、40—50、單位是微米),遵循粗線使用大粒徑金剛石,細線使用小粒徑金剛石的模式,2019年5月份,金剛石線鋸行業在南京召開了年度行業會議,會上的報告說明,規模化生產的金剛石線鋸母線最小直徑已經達到了50微米(5絲),用于硅材料切割,用于稀土永磁體切割的金剛石線鋸最小母線直徑是120微米(12絲)。


作為人造金剛石微粉還有很多材料品質、形狀品級等參數,在這里只是就金剛石微粉化學鍍鎳做介紹,有關金剛石的分類分級不做詳細的轉述了,和我們在金剛石微粉化學鍍鎳生產中相關性指標主要是粒徑,所以,對于金剛石微粉粒徑作為我們常用參數。

 

1 金剛石微粉化學鍍鎳工藝全流程溶液參數

 

1.1金剛石微粉前處理工藝溶液及參數

除油:采用市場商品化堿性除油粉,要求除油粉含表面活性劑,具備對于油脂乳化、皂化能力,一般使用濃度50—100克/升,溫度50°C;

粗化:采用稀硝酸(5%)加稀鹽酸(1%),常溫使用,對鐵、鎳、鈷、鉻等觸媒類金屬,具備溶解能力,常溫;

敏化:采用氯化亞錫(20克/升)+ 鹽酸(50毫升/升)配制敏化液,常溫;

鈀活化:采用氯化鈀(0.1克/升)+ 鹽酸(15毫升/升)配制鈀活化液,常溫;

鈀還原液:采用商品《鈀還原劑》,50%稀釋使用,鈀還原過程溫度65°C;

如上每一個過程都需要攪拌,使得金剛石微粉顆粒充分和溶液接觸反應,反應過程需要相應時間,然后充分沉降,回收溶液,純水洗凈。

 

1.2金剛石微粉化學鍍鎳溶液及參數

化學鍍鎳溶液開缸參數:

鎳離子濃縮溶液(稱為A溶液)     75毫升/升

絡合劑濃縮溶液(稱為B溶液)    200毫升/升

還原劑濃縮溶液(稱為C溶液)      50毫升/升

分散劑濃縮溶液(稱為D溶液)    100毫升/升


開缸后溶液參數:

溶液鎳離子含量: 5—5.5克/升

溶液PH值: 4.8—5.2

溶液工作溫度: 50—65°C

溶液負載能力 金剛石微粉: 25—40克/升

 

2 金剛石微粉化學鍍鎳工藝流程說明

 

2.1 前處理工藝流程說明

(1)金剛石微粉是粉體,粉體在液體里面的處理過程呈現砂漿狀,總是需要經過:1、粉體和溶液反應的攪拌,2、靜置沉降,3、回收上清溶液,4、純水水洗+攪拌,5、靜置沉降,6、拋棄上清廢水;重復4—6過程共計4遍。

(2)粉體無法和溶液徹底分離,所以,每一次純凈水水洗,都會有8%左右的殘留液體被粉體吸附而無法全部廢棄,經過4遍的純凈水水洗,基本上是8 %處理溶液的4次方稀釋,也就是稀釋達到了4.096*10-5,檢驗是否洗凈的量化方法,是采用純凈水的電導儀來檢驗最后一遍純水水洗后的水純度,達到20PPM以下,即認為本環節洗凈,不會對下一環節造成污染。

(3)金剛石微粉除油和粗化環節,配合超聲波清洗機使用,有利于提高金剛石微粉的除油及粗化的效率,節省在除油及粗化過程的時間,保障除油及粗話的效果,提高金剛石粉體與鍍層的結合力。敏化及以后的環節,不可以施加超聲波清洗,因為敏化后的各個環節都已經形成覆蓋粉體顆粒的膜層,施加超聲波,會破壞剛剛做好的膜層。

(4)全過程陳述:1、除油+4遍洗凈;2、粗化+4遍洗凈;3、敏華+4遍洗凈;4、鈀活化+4遍洗凈;5、鈀還原+1遍純水洗;鈀還原溶液反應后僅僅需要一遍水洗,首先可以保持鈀的活性,其次鈀還原劑不是化學鍍鎳溶液的污染物。

 

2.2 金剛石微粉化學鍍鎳流程說明

(1)金剛石微粉化學鍍鎳的啟動(以10升塑料桶生產為例),將完成了鈀還原的300—500克金剛石微粉與5000毫升的化學鍍鎳溶液充分混合,施加攪拌金剛石微粉懸浮起來,水浴加熱整個塑料桶,期間保持攪拌,當溫度達到化學鍍鎳反應溫度,溶液表面開始呈現細碎的氣泡,被鈀活化過的金剛石微粉已經催化了化學鍍鎳的反應。

(2)通過計量泵控制補加溶液的速度,來控制化學鍍鎳的反應速度,過低的反應速度生產效率不足,過快的反應速度往往造成金剛石微粉顆粒團聚在一起,被鍍層粘連在一起,而無法分離。

 

2.3 金剛石微粉化學鍍鎳增重控制說明

精確控制增重率,就是實現鍍層厚度控制,只是因為粉體的鍍層厚度難以精確測量,而用增重率來表述金剛石粉體平均鍍層厚度,而且通過精確稱量鍍覆金剛石微粉及退除鍍層后的金剛石微粉,可以精確計算增重率,這是金剛石線鋸行業考核金剛石微粉鍍層厚度通用方法,在金剛石粉體的尺寸確定的狀態下,通過用球體來模擬計算金剛石微粉的比表面積(分米2/克),可以模擬實現增重率與鍍層厚度的對比關系。見下表

 

增重率鍍層厚度對照表:

微信截圖_20191213105505.png

如上表計算,按照球體模擬的鍍層厚度在16—196納米,而球體是比表面積最小的形狀,不規則多面體的金剛石微粉,比表面積更大(相差130%左右),鍍層更薄,體現出,即使是增重率達到了30%,鍍層厚度也僅僅是百納米級別。


控制增重,首先我們的化學鍍鎳工藝溶液的鎳離子含量為5克/升,反應充分的到停止反應,溶液剩余2克,就是說在不補加的情況下,每升溶液可以生產鍍鎳層重量3克,如果設計生產的金剛石微粉需要增重率10%,那么,金剛石微粉裝載量為30克,鍍后的30克金剛石微粉得到了3克鎳鍍層,精確實現了10%的增重。


考慮到補加,鎳濃縮液為1.2mol/L,14.2毫升含1克鎳,可以精確控制鎳濃縮液和還原劑,來控制更大的范圍的鍍鎳層重量,實現增重率控制。

 

2.4 化學鍍鎳多周期使用方法

關于化學鍍鎳長壽命使用,這打破了傳統金剛石微粉傳統鍍覆的模式,傳統金剛石鍍覆往往是一次性使用,使用周期大約1.0—1.5周期,而目前化學鍍鎳藥水廠家都有自己的化學鍍鎳溶液額定使用周期的(MTO),我們通過合理補加濃縮液,鍍后再濃縮調整工作液,可以實現金剛石微粉化學鍍鎳工作液的多周期使用,目前我們建議客戶使用周期為6周期。這樣的做法除了降低了金剛石化學鍍鎳成本,更直接的實現低排放化學鍍鎳廢棄液。既有經濟效益也有環境效益。

 

3 結束語

通過優化鈀活化及鈀還原工藝參數,做到低濃度離子鈀溶液金剛石微粉顆粒表面充分活化,鍍鎳過程無鎳粉。

通過采用分散劑,同時保持合理鍍鎳鍍速的情況下,金剛石微粉顆粒的獨立無團聚及鍍鎳層均勻完整。

通過采用成熟的化學鍍鎳工藝材料,實現金剛石微粉化學鍍鎳溶液的多周期穩定工作,實現低排放高效益。

通過采用計量泵補加方法,控制溶液補加速度,實現金剛石微粉化學鍍鎳反應速度的精密控制。

 


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